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科学研究测试
服务于科研院所,高校实验室等技术创新研发,对样品进行特殊需求测试,微谱的齐备大型仪器联合使用,满足个性化需求。
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ICP-MS原理-ICPMS基本原理 | Agilent
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icp-ms是什么分析仪? - 知乎
icp-ms是什么分析仪? - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册仪器icp-ms是什么分析仪?关注者6被浏览7,466关注问题写回答邀请回答好问题添加评论分享5 个回答默认排序安捷伦科技中国已认证账号 关注ICP-MS是一种元素分析技术,这意味着它用于测量元素,而不是通过LC/MS和GC/MS测量的分子和化合物。ICP-MS使用氩(Ar)等离子体(ICP)将样品转化为离子,然后使用质谱仪进行测量。ICP-MS仪器由离子源(ICP)、质谱仪(MS)——通常是扫描四极质谱过滤器和检测器组成。ICP处于大气压力下,而MS和检测器在真空室中工作,因此ICP-MS还需要真空泵、真空接口和一些静电离子“透镜”来聚焦系统中的离子。现代ICP-MS系统通常还包含一些解决光谱干扰的设备或机制。一般分为单四极杆和串接四极杆,二者检出限和抗干扰能力不同,主流的仪器厂家如安捷伦,同时提供这两种类型的ICP-MS,如Agilent ICP-MS 7850和8900。发布于 2022-05-24 11:40赞同 11 条评论分享收藏喜欢收起杨杨杨涛呀互联网行业 从业人员 关注icp-ms的英文全称是Inductive Coupled PlasmaMass Spectrometer,中文是电感耦合等离子体质谱仪,它是20世纪80年代发展起来的无机元素和同位素分析测试技术,它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。它主要用于微量和痕量元素的多元素快速分析,也主要用于包括水体、岩石、土壤、湖泊沉积物等地学样品中微量金属元素的定性、定量和同位素比值测定。我这里建了实验相关圈子,另准备1000份选购指南,欢迎评论领取~发布于 2023-07-06 10:54赞同添加评论分享收藏喜欢
一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) - 知乎
一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) - 知乎切换模式写文章登录/注册一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)深圳八六三检测第三方检测机构中新材料技术领域的专家一、ICP-MS介绍1.ICP-MS介绍ICP-MS全称为电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)。 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。2.ICP-MS构成a.电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源b.接口:采样锥;截取锥c.质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器3. ICP-MS分类• 四极杆(Quadrupole)• 扇形场(Sector Field)• 飞行时间(Time of Flight)• 离子阱(Ion Trap)4. ICP-MS优点-可测定的元素面宽;可达80余元素;-多元素同时测定,包括同位素分析,有机物中金属元素的形态分析;-灵敏度高、检出限低;10-9左右提高到10-12g/mL的水平;-选择性好、谱线干扰少;-动态线性范围宽:可达8个数量级。5.ICP-MS应用(1)水环境的监测分析 (2)土壤环境的监测分析 (3)半导体行业材料杂质分析 (4)钢铁及有色金属分析 (5)石油化工分析 (6)法医公安分析 (7)核工业分析 二、ICP-MS检测标准及测定方法6. ICP-MS检测标准-HJ 657-2013空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法-HJ 700-2014水质65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法-HJ 766-2015固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法-HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法-GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)-GB/T 35828-2018化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 33351.1-2016电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分:电感耦合等离子体质谱法-GB/T 8647.11-2019镍化学分析方法 第11部分镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 5121.28-2021铜及铜合金化学分析方法 第28部分:铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 17418.7-2010地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分:铂族元素量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法7. ICP-MS常用的测定方法(1)通过谱线的质荷之比进行定性分析;(2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围,即半定量分析,不需要标准溶液,多数元素测定误差小于20%;(3)用标准溶液校正而进行定量分析,这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能;(4)同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能,可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。三、ICP-MS检测案列-8.1水质分析背景信息:鉴别是否符合电子级水测试方法:GB/T 11446.1-2013电子级水测试结果:测试项目单位测试结果EW-Ⅱ标准值单项判定铜(Cu)μg/L0.44≤1符合锌(Zn)μg/L0.22≤1符合镍(Ni)μg/L0.49≤1符合钠(Na)μg/L1.52≤2符合钾(K)μg/L1.00≤2符合铁(Fe)μg/L0.10------铅(Pb)μg/L<0.01------测试结论:该水质符合EW-Ⅱ电子级水。-8.2化妆品有害物质分析背景信息:鉴别该化妆品是否符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)测试方法:《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章1.6电感耦合等离子体质谱法测试结果:检验项目单位检验结果方法检出浓度限值汞mg/kg<0.00330.0033≤1铅mg/kg0.1250.090≤10砷mg/kg<0.00330.0033≤2镉mg/kg<0.00330.0033≤5测试结论:理化检验项目铅、砷、汞、镉均符合《化妆品安全技术规范》2015年版的限值规定。发布于 2023-10-31 17:20・IP 属地广东电感耦合等离子体质谱原理与应用(书籍)化妆品安全技术规范赞同1 条评论分享喜欢收藏申请
成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎
成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎首发于生化环材切换模式写文章登录/注册成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS测试狗科研服务已认证账号FirstXRF指的是X射线荧光光谱仪,可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。从不同的角度来观察描述X射线,可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪,缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪,可缩写为WDXRF或WDX,但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线进入Si(Li)探测器,便可进行定性和定量分析。EDX体积小,价格相对较低,检测速度比较快,但分辨率没有WDX好。XRF用的是物理原理来检测物质的元素,可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子,由外层电子补给产生特征X射线,根据元素特征X射线的强度,即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析,故测得的样品必须满足很多条件才准,比如表面光滑,成分均匀。如果成分不均匀,只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此,其他的不能表示。XRF的优点:分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。分析精密度高。制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。测试元素范围大,WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素,Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。可定量分析材料元素组成,分辨率高,探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。SecondICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP—OES(电感耦合等离子发射光谱仪,也称ICP-AES)和ICP-MS(电感耦合等离子质谱仪)。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素,但能测得元素稍微有异,检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml,可以同时测试多种元素,灵敏度高,检测限低,测试范围宽(低含量成分和高含量成分能够同时测试)。ICP-OES其前身为ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射谱仪),它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量,参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm,因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中,120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注:测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关,有些仪器只能测160 nm以上的波段。一般情况下,ICP-AES测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品必须保证澄清,颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如HF和强碱等)。由于现在ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线,“原子发射光谱仪”已经不是那么科学,所以现在都叫OES了。ICP—OES可同时分析常量和痕量组分,无需繁复的双向观测,还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪,具有检出限极低、重现性好,分析元素多等显著特点,ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图:ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器,通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可进行同位素测定。ICP-MS具有极低的检出限,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图:整体来说,ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,最好的可以达到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。ThirdEDS是能量色散X射线谱仪,简称能谱仪,常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分分析。利用发射出来的特征X射线能量不同而进行的元素分析,称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si(Li)半导体检测器,即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲分析器。目前还不能用于分析超轻元素(O、N、C等)。由于能谱仪中Si(Li)检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线,故只能分析Na以后的元素。能谱仪结构简单,数据稳定性和重现性较好。WDS全称波长分散谱仪,简称波谱仪,常用作电子探针仪中的微区成分分析,其分辨率比能谱仪高一个数量级,但它只能逐个测定每一元素的特征波长,一次全分析往往需要几个小时。在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发各个相应元素的特征X射线。被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高,缺点是X射线信号的利用率极低,难以在低束流和低激发强度下使用。波谱仪可分析铍(Be)— 铀U之间的所有元素。波谱仪的定量分析误差(1-5%)远小于能谱仪的定量分析误差(2-10%)。波谱仪要求样片表面平整,能谱仪对样品表面没有特殊要求。EDS需要与SEM、TEM、XRD等联用,可做电分析、线分析和面分析。WDS对于微量元素即含量小于0.5%元素分析明显比EDS准确。波谱仪分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪最佳分辨本领为149eV。Final综上所述,XRF和ICP常用作成分的定量分析,其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法进行测试。相对XRF,ICP的检测范围更宽,检测极限更低,检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件进行成分分析,但多作为半定量分析,仅可以看出各个元素的比值和大概分布情况及含量,准确性不如XRF和ICP。声明:本文版权属于测试狗,投稿转载请联系GO三思(kf01@ceshigo.com),如需转载请注明出处,并附有原文链接,谢谢!发布于 2019-08-22 14:19科研赞同 10915 条评论分享喜欢收藏申请转载文章被以下专栏收录生
ICP-MS的原理及应用 - 知乎
ICP-MS的原理及应用 - 知乎切换模式写文章登录/注册ICP-MS的原理及应用测试狗科研服务已认证账号1. ICP-MS的基本介绍ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器。自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于材料、化工、生物、医学、冶金、石油、环境等领域。ICP-MS法具有样品制备和进样技术简单、质量扫描速度快、运行周期短、所提供的离子信息受干扰程度小等优点。对于大多数元素而言,有着极低的检出限,被公认为最理想的无机元素分析方法。此外,ICP-MS法几乎可以分析元素周期表中所有金属元素,检测限在1 ppt以下,同时也可以分析绝大部分非金属元素。2. ICP-MS的结构和原理 对于拥有ICP测试技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。但不管何种看法,我们基本可以认为:ICP-MS = ICP + MS。 总结起来就是:ICP-MS将原子化的原子大部分转化为离子,随后按照按照质荷比分离,最终计算得到各种离子的数目。2.1 ICP-MS的原理图1. ICP-MS的原理图1. 在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子;2. 通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;3. 质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度(图1)。2.2 ICP-MS的结构标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分(图2):(1)ICP(样品引入系统,离子源)(2)接口(采样锥,截取锥)(3)质谱仪(离子聚焦系统,四级杆过滤器,离子检测器)图2. ICP-MS的基本结构样品引入系统ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。针对于不同样品性状,有多种引入方式(图3)。总结起来,主要包括:溶液气动或超声方式引入电热蒸发方式引入激光或火花方式引入气体发生方式引入图3. ICP-MS的样品引入方式离子源电离源是电感耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。接口接口是整个ICP-MS系统最关键的部分,其功能是将等离子体中的离子有效传出到质谱。在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异,前者要求在高真空和常温条件下工作(质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞),而后者则是在常压下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪,这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输,而且在离子传输的全过程中,不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应,即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。质谱(四级杆质谱)利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来,输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。3. 制样过程图4. ICP-MS制样样品ICP-MS制样(图4)要求样品可以溶解于酸中,配成离子溶液,使待测元素以离子形式存在。若样品不溶于强酸,需对样品进行前置处理,一般为空气中烧结使待测元素变成金属氧化物形式存在;对溶于酸的样品(金属氧化物),直接溶于盐酸/硝酸/硫酸/王水中,需确保浓酸原始体积小于稀释后总体积的5%(酸度小于5%);溶液样品送样浓度要求待测各种离子浓度均在1~10 ppm (ppm为质量分数百万分之一)之间。具体制样步骤如下:3.1 浓度计算假定配置溶液体积为100 ml浓度为1~10 ppm的液体试样,为使测试准确,样品浓度最好在1~10 ppm之间,总溶液质量以100 g计算,则溶液中Ni,Co,Mn三种元素的质量均应在0.0004~0.0008 g之间。考虑相对原子质量镍元素59、钴元素59、锰元素55、氧元素16、氢元素1,可以算出Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2相对分子质量为92.2,三种元素的质量分数分别为镍38%,钴13%,锰12%。考虑最高浓度镍元素为上限,计算可知元素样品质量应小于0.0010 g/38%=0.0026 g,考虑质量分数最低的锰为下限,可样品质量应大于0.0001 g/12%=0.0009 g。可确定所需样品质量为0.0009~0.0026 g之间,考虑测试上下限称取0.002 g的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2较好,此时钴和锰的离子质量分数约在2-3 ppm,镍的质量分数为8 ppm。3.2 样品溶解称取0.002 g的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2样品,置于透明有盖的离心管中,转移于通风橱,打开通风,加入浓酸溶解(考虑浓酸危险性:浓硫酸稀释放大量热,浓硝酸白烟挥发,浓盐酸易挥发,优先选择顺序为浓盐酸>浓硝酸>浓硫酸)。基于酸度要求,选用浓酸体积小于5%,当总体积为100 ml时,浓酸体积小于5 ml,移取浓酸使用移液枪,分批次移取,一般一次1~2 ml,第一次加入浓酸后,轻摇离心管,观察样品是否溶解,若未溶解,继续加入浓酸,之后摇晃直至样品完全溶解。3.3 枪头处理样品溶解后,吸取浓酸的移液枪枪头先放置于通风橱内的水槽中,开细流自来水缓慢冲洗,冲洗1小时后取出放入垃圾桶。3.4 溶液滴定在离心管中加入去离子水40 ml稀释成稀酸,转移到100 ml容量瓶中,继续加入去离子水,滴定至100 ml刻度线。3.5 磁力搅拌用小磁铁辅助,向容量瓶中加入小磁子,磁力搅拌1 h之后,即可用50 ml离心管装取40 ml左右的溶液,进行送样测试。4. 干扰分析ICP-MS的图谱非常简单,容易解析和解释,但是也不可避免的存在相应干扰问题,总结起来,主要有以下几种:4.1 质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辨率为0.8 amu的质谱仪不能将它们分辨开,例如58Ni 对58Fe、40Ar对40Ca、40Ar-16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。 可采用元素校正方程式对其进行校正,即选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。4.2 基体酸干扰必须指出,HCl 、HClO4、H3PO4和H2SO4将引起相当大的质谱干扰。Cl+、P+、S+离子将与其他基体元素Ar+、O+、H+结合生成多原子,例如35Cl 40Ar对75As、35Cl-16O对51V的叠加干扰。因此在ICP-MS的许多分析中避免使用HCl 、HClO4 、H3PO4和H2SO4是至关重要的,但这是不可能的。克服该问题的方法有:“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱(微栓)分离、电热蒸发(ETV)技术等,另外一个比较昂贵的选择是使用高分辨率的扇形磁场的ICP-MS,它具有分辨小于0.01 amu的能力,可以清除许多质谱的干扰。4.3 双电荷离子干扰双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半,例如138Ba2+对69Ga+或208Pb2+对104Ru+。这类干扰是比较少的,且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。4.4 空间电荷效应空间电荷效应主要发生在截取锥的后面,在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用,形成重离子时首先损失掉轻离子,例如Pb+对Li+。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响,但这在实际应用中是有困难的。同位素稀释法虽有效,但费用高,最简单有效的方法是稀释样品。4.5 基体效应试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率,采用基体匹配法或内标法可有效地消除。4.6 电离子干扰电离干扰是由于试样中含有高浓度的第I族和第II族元素而产生的,采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施是行之有效的策略。5. 常见问题随着ICP-MS的普及,越来越多的科研人员开始接触并使用该技术,然而,从仪器的基本操作到最后的数据分析等一系列的相关问题也是层出不穷,给广大使用该测试技术的科研人员造成了极大的困扰。鉴于此,笔者通过大量资料查阅,结合自己的科研经验,对其中部分典型问题进行了汇总、解答:1. 是否可以用ICP-MS来分析钼原矿及尾矿中钼的含量?答:质谱仪器适合测量痕量组分,而测试样中钼含量太高,高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染,造成测量空白太高,以后无法使用。当然,过分地稀释也可以测量,但无法满足测试质量要求的需要。2.采用微波消解对试样进行预处理,最终平行样的结果相差很大,可能是什么原因?答:如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题,如果只是个别元素如铁,可能是污染引起的,此外,样品不均匀也有可能造成平行性差。3.在使用HF溶样的情况下能否测量其中的痕量硅?答:难度较大,制样过程中要格外小心Si形成SiF4跑掉;同时尽量避免加HNO3,N有干扰;最后,可以考虑用碱熔。4.在预处理的过程中,能否加入盐酸或王水?答:盐酸和王水中均存在Cl-,引入Cl会对许多元素的测量产生干扰,其干扰通常是可预见的,如ArCl对As75的干扰,ClO对V51与Cr53的干扰等。此外,ICP中的Ar、N、O等元素会与样品消化过程中引入的Cl、S、C等生成多原子离子,干扰某些元素的测定。比如ArCl会干扰As的测定。酸产生的元素干扰按严重性依次增加的排列顺序为:N、Cl、P、S,这可以为消解液的选择提供一个依据。6. 应用案例分析由于具有扫描速度快、精密度高和检测范围广等诸多优点,ICP-MS的应用越发广泛。表1. 不同污染区域土壤的元素含量(ppm)众所周知,随着科技的革新,重金属造成的土壤污染来源较多,如各类工业废弃物,金属矿山开采尾矿堆积以及污水排放,污水农业灌溉等,都可能造成土壤重金属污染。目前对于土壤重金属污染的测定方法较多,其准确度与精密度也各有差异。韩洁课题组[1]采用微波消解,利用ICP-MS 法对其进行测定,同时结合内标校正以及元素间干扰校正体系,很好的应对了测定土壤元素中基体干扰以及共存干扰,元素含量如表1所示。通过研究发现,Pb、Cr、Hg 达到了2.1%~3.0% 的精密度,以及90.0%~96.3%的加标回收率,可以对元素展开同时测定工作。表2 不同昆虫体内微量元素含量如表2所示,由于食用昆虫体内的糖类、蛋白质、氨基酸、纤维素等含量较多,很多昆虫还具有一定的药用价值, 因此,李学玲等人[2]将食用昆虫微波消解后,用ICP-MS法进行测定。测定元素的工作曲线方程的相关系数均在0.996以上,精密度RSD<7%,回收率在80%~120%之间,测定方法准确、简便、灵敏度高。从食用昆虫中检测了12种微量元素,各微量元素在食用昆虫中的含量可为今后食用昆虫的研究与产品开发提供一定的理论参考。图5. ICP-MS测定Li+损失与容量衰减关系当然,除了核工业、生物、医学、冶金、石油、环境等领域,ICP-MS目前也逐渐开始应用于电化学、化工领域,如图5所示,李雪敏等人[3]利用ICP-MS测量锂离子电池中锂的损失量,并分析了其与锂离子电池容量衰减的关系。相信在未来,ICP-MS这一元素分析技术会在更多实际应用领域大放异彩。[1] 韩洁. ICP-MS等离子体质谱法在同时检测土壤铅、铬、汞重金属元素含量中的应用[J],中国金属通报. 2019,12,206-208.[2] 李学玲,杨春晓,王润润,张建强. ICP-MS法同时测定食用昆虫中的微量元素[J],普洱学院学报. 2019,35(3),12-16.[3] Xuemin Li, Fulya Dogan, Yingqi Lu, Christopher Antunes, Ying Shi, Anthony Burrell, and Chunmei Ban. Fast Determination of Lithium Content in Spent Cathodes for Direct Battery Recycling, Adv. Sustainable Syst. 2020, 2000073.了解科研前沿,获取科研干货,公众号查询“科学10分钟”/“测试GO”,测试认准测试狗~发布于 2022-08-10 11:11Android 应用网络内容服务商(ICP)电感耦合等离子体质谱赞同 578 条评论分享喜欢收藏申请
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科学研究测试
服务于科研院所,高校实验室等技术创新研发,对样品进行特殊需求测试,微谱的齐备大型仪器联合使用,满足个性化需求。
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未知物定性定量
快速确定未知产物的成分含量,元素定性定量,推荐生产技术调整方案,轻松解决产品未知风险。
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性能检测
检测样品各种性能,确定是否达标,并提供性能改进技术支持,协助企业生产出更高水准的产品,顺利上市销售。
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方法开发与验证
为客户定制方法开发项目方案,综合仪器性能进行专业化、个性化方法开发与优化,根据标准方法进行一系列数据验证。
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